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影響熱分析測量的實驗因素

更新時間:2019-10-28      點擊次數(shù):1455
 一、升溫速率對熱分析實驗結(jié)果的影響
 
升溫速率對熱分析實驗結(jié)果有十分明顯的影響,總體來說,可概括為如下幾點。
 
1、快速升溫是將反應(yīng)推向在高溫區(qū)以快的速度進(jìn)行,即不僅使DTA曲線的峰溫Tp升高,且峰幅變窄,呈尖高峰。
 
2、對多階反應(yīng),慢速升溫有利于階段反應(yīng)的相互分離,使DTA曲線呈分離的多重峰,TG曲線由本來快速升溫時的轉(zhuǎn)折,轉(zhuǎn)而呈現(xiàn)平臺。
 
3、DTA曲線的峰面積隨升溫速率的降低而略有減小的趨勢,但一般來講相差不大,如高嶺石在大約600℃的脫水吸熱反應(yīng),當(dāng)升溫速率范圍為5~20℃/min時,峰面積大相差在±3%以內(nèi)。
 
4、升溫速率影響試樣內(nèi)各部位的溫度分布。如厚度為1mm的低密度聚乙烯DSC測定表明,當(dāng)升溫速率為2.5℃/min時,試樣內(nèi)外溫差不大;而80℃/min時溫差可達(dá)10℃以上。
 
二、試樣用量和粒度對熱分析實驗結(jié)果的影響
 
少量試樣有利于氣體產(chǎn)物的擴(kuò)散和試樣內(nèi)溫度的均衡,減小溫度梯度,降低試樣溫度與環(huán)境線性升溫的偏差,這是由于試樣的吸、放熱效應(yīng)而引起的。
 
另外,堆砌松散的試樣顆粒之間有空隙,使試樣導(dǎo)熱變差,而顆粒越小,越可堆得緊密,導(dǎo)熱良好。不管試樣的粒度如何,堆砌密度不是很容易重復(fù)的,也會影響TG曲線的形貌特征。
 
三、氣氛對熱分析實驗結(jié)果的影響
 
熱分析實驗常需變換氣氛,借以辨析熱分析曲線熱效應(yīng)的物理-化學(xué)歸屬。如在空氣中測定熱分析曲線呈現(xiàn)放熱峰,而在惰性氣氛中測定,依不同的反應(yīng)可分為幾種情形:如為結(jié)晶或固化反應(yīng),則放熱峰大小不變:如為吸熱反應(yīng),則是分解燃燒反應(yīng):如無峰或呈現(xiàn)非常小的放熱峰,則是金屬氧化之類的反應(yīng)。借此可觀測有機(jī)聚合物等熱裂解與熱氧化裂解之間的差異。
 
對于形成氣體產(chǎn)物的反應(yīng),如不將氣體產(chǎn)物及時排出,或通過其它方式提高氣氛中氣體產(chǎn)物的分壓,會使反應(yīng)向高溫移動。如水汽使含水硫酸鈣CaSO4•2H2O失水反應(yīng)受到抑制,與在空氣中測定的結(jié)果相比,反應(yīng)溫度移向高溫,呈雙重峰及分步脫水過程。
 
四、浮力、對流和湍流對TG曲線的影響
 
樣品支持器所處介質(zhì)空間氣相密度隨溫度的升高而降低,因而浮力減小,表現(xiàn)為表觀增重。
 
對試樣容器來說,朝上流動的空氣引起表觀失重,而空氣湍流引起增重,這與坩堝尺寸和形狀有關(guān),可借助位于試樣容器上方的出氣孔加以調(diào)整,但使TG曲線在整個溫度范圍內(nèi)沒有表觀質(zhì)量變化是比較困難的。
 
現(xiàn)有的熱天平,在25~650℃的溫度范圍內(nèi),質(zhì)量變化可控制在2μg以內(nèi)。
 
五、裝樣的緊密程度對熱分析實驗結(jié)果的影響
 
試樣在坩堝中裝填的松緊程度會影響熱分解氣體產(chǎn)物向周圍介質(zhì)空間的擴(kuò)散和試樣與氣氛的接觸。如含水草酸鈣CaSO4•2H2O的第2步失去一氧化碳(CO)的反應(yīng):
 
              CaC2O4→CaCO3+CO↑
 
當(dāng)介質(zhì)為空氣時,如裝樣較疏松,有較充分的氧化氣氛,則DTA曲線呈放熱效應(yīng)(峰溫511℃),是CO氧化:
 
              2CO+O2→2CO2
 
上述結(jié)果說明,這步反應(yīng)的吸、放熱現(xiàn)象與裝樣的緊密程度有關(guān)??偟膩碚f,CaC2O4分解所需的能量如小于CO 氧化放出的能量,則表現(xiàn)為放熱反應(yīng),反之為吸熱。
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